基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

动态稀释校准仪对VOCs自动监测系统的影响

基于环境空气VOCs自动监测系统中动态稀释校准仪在相同稀释比和不同稀释流量条件下,对仪器测试结果误差的影响进行研究,指出了当前环境空气VOCs自动监测普遍使用的校准仪的不足之处。选取臭氧前体物(PAMS) 57种有机化合物,以不同稀释总流量,分别测试0. 5和1. 0 nmol/mol的平均检出限以及平均回测偏差,结果显示,在输出流量1 000 m L/min时,平均检出限分别在0. 02～0. 17和0. 01～0. 10 nmol/mol;平均回测偏差在-12%～26%和-28%～10%。当总输出流量 1 000 m L/min时,多点曲线各浓度点重复性5%。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

基于自动种子区域生长的火焰分割算法

在存在壁面反射的低照度火灾环境中,传统的火焰分割算法如颜色分割、运动检测等,在进行火焰分割时造成过分割现象,分割的效果不理想,影响后续的火灾正确识别。针对上述问题,提出了一种基于自动种子区域生长(Automatic Seeded Region Growing,ASRG)的火焰分割算法。首先将从火灾视频中获取的火灾图像从RGB颜色空间转换到YCbCr颜色空间,在Y通道中采用较大自适应阈值背景减法将火灾图像二值化,分别将可疑火焰像素点的横坐标和纵坐标按大小进行排序,取排序后的中间值作为种子点,再由原RGB火灾图像转换而成的灰度图像中,以该种子点进行区域生长,最后将区域生长后的火焰分割图像与采用较小自适应阈值背景减法得到的火焰分割图像进行交集处理,得到最终的火焰分割图像。实验表明ASRG算法在存在壁面反射的低照度火灾环境中,火焰分割效果好,有效解决了该环境下的火焰过分割问题,同时在其他火灾环境中也有较好的火焰分割效果。     

Variability of pesticide residues in cauliflower units collected from a field trial and market places in Greece

To estimate the variability of pesticide residue levels present in cauliflower units, a total of 142 samples were collected from a field trial of a cooperative farmer, and 120 samples were collected from different market places in Thessaloniki, Greece. The collected samples were extracted using the quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction technique, and the residues were determined by liquid chromatography–tandem mass spectrometry. The developed method was validated by evaluating the accuracy, precision, linearity, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). The average recoveries for all the analytes, derived from the data of control samples fortified at 0.01, 0.05, 0.1, and 0.2 mg/kg, ranged from 74 to 110% with a relative standard deviation of ≤8%. The correlation coefficient (R²) was ≥0.997 for all the analytes using matrix-matched calibration standards. The LOD values ranged from 0.001 to 0.003 mg/kg, and the LOQ was determined at 0.01 mg/kg for all the sought analytes. The matrix effect was found to be at a considerable level, especially for cypermethrin and deltamethrin, amounting to +90% and +145%, respectively. For the field samples, the unit-to-unit variability factors (VFs) calculated for cypermethrin and deltamethrin were 2.38 and 2.32, respectively, while the average VF for the market basket samples was 5.11. In the market basket samples, residues of cypermethrin, deltamethrin, chlorpyrifos, and indoxacarb were found at levels ≥LOQ and their respective VFs were 7.12, 5.67, 5.28, and 2.40.     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

黑水河下游鱼类资源现状及其保护措施

为了解白鹤滩蓄水运行前黑水河下游鱼类资源的现状、受到的主要威胁及其保护措施,于2014年1~12月在黑水河下游干支流江段采用电捕法进行了渔获物调查。结果显示:12个月共调查发现鱼类28种,隶属于3目8科23属,其中喜流水生境、产粘沉性卵、以着生藻类或/和底栖动物为食物的鱼类种类较多;调查区域鱼类个体规格普遍较小,其中齐口裂腹鱼Schizothorax prenanti、短体副鳅Paracobitis potanini、红尾副鳅Paracobitis varigatus、短须裂腹鱼Schizothorax wangchiachii、前鳍高原鳅Triplophysa anterodorsalis、中华纹胸鮡Glyptothorax sinense和凹尾拟鲿Pseudobagrus emarginatus为调查区域的主要经济鱼类;上半年和下半年的渔获物结构在统计学上差异显著(R=0.81,p=0.1%0.05),鱼类在金沙江干流和黑水河下游之间的相互迁徙比较明显;CPUE呈现先波动下降然后逐月上升的趋势,其中10月份的CPUE最低;丰度生物量比较曲线显示2014年各月的渔获物结构均处于严重干扰状态。黑水河下游河道采砂以及过度捕捞是白鹤滩蓄水前影响黑水河下游鱼类资源的主要因素,建议通过控制采砂的江段、采砂的时间以及全面禁捕保护该区域的鱼类资源。     

不同市场结构组合下稀土最优开采路径研究

本文从价格视角将我国稀土市场结构的变化历程划分为不同阶段,分别从理论和现实视角上探讨了在国际、国内都是完全竞争市场,国际市场垄断、国内市场完全竞争,国际市场完全竞争、国内市场垄断,国际、国内都是垄断市场条件下稀土最优开采路径及最优耗竭时间,并通过设定参数判断其相对大小关系。发现在一定的假设条件下,开采前期当国内和国际市场都是完全竞争时,稀土最优开采量是最大的;当国内和国际市场都是垄断时,稀土最优开采量是最小的;其他两种市场情况下稀土最优开采量居于中间,当国际市场是稀土的主要消费地时,国际竞争-国内垄断市场情况下稀土最优开采量大于国际垄断-国内竞争市场情况下稀土最优开采量,反之,国际垄断-国内竞争市场情况下稀土最优开采量大于国际竞争-国内垄断市场情况下稀土最优开采量。     

丹江口水库表层沉积物不同形态氮的赋存特征及其生物有效性

为了揭示丹江口水库沉积物氮空间分布特征及其生物有效性,采用连续分级提取法研究了表层沉积物中可交换态氮(Exchangeable nitrogen,EN)、酸解态氮(Acid hydrolysable nitrogen,HN)及残渣态氮(Residue nitrogen,RN)的赋存特征,同时结合生物可利用态氮的含量,探讨了各形态氮对生物可利用态氮的贡献。结果表明,丹江口水库沉积物中总氮(Total nitrogen,TN)在425~5796 mg/kg之间,平均为1 319.32 mg/kg,其中EN、HN和RN的平均值相对比例为2.15∶1.95∶1,且各形态氮含量的空间分布呈入库河流大于库区开阔区域的特征,尤其在丹江、老灌河以及犟河-堵河入库口的含量较大。潜在矿化氮(Potential mineralized nitrogen,PMN)含量在40.20~1 468.95 mg/kg之间,平均为275.06 mg/kg,其中EN对丹江口水库沉积物PMN的贡献较大,比例在19.85%~90.80%之间,平均为63.47%。各形态氮在不同的水环境条件下发生迁移转化,保持着水-沉积物界面氮的动态平衡。